XRD衍射系統(tǒng)在材料分析領域應用廣泛，掌握其精準的操作步驟，是獲取可靠數據的前提。
操作前，樣品制備是關鍵基礎。選取具有代表性的試樣，若是固體塊狀樣品，需將其表面打磨平整光滑，去除表層雜質與氧化層，確保測試面能準確反映材料內部結構信息；對于粉末樣品，要研磨至顆粒細膩均勻，隨后通過壓片機壓制成平整的圓片，保證樣品表面無裂紋、孔隙分布均勻，且厚度適宜，一般控制在幾毫米左右，以便X射線能均勻穿透。
開啟XRD衍射系統(tǒng)后，第一步是進行儀器初始化。打開配套的控制軟件，點擊“初始化”按鈕，此時系統(tǒng)會自動對光路、探測器等關鍵部件進行自檢與校準，檢查X射線發(fā)生器能否正常產生穩(wěn)定射線，探測器是否靈敏，各機械部件如轉軸、狹縫調節(jié)裝置等運動是否正常，這一過程如同為精密儀器熱身，保障后續(xù)測量精準無誤。
接著進入參數設置環(huán)節(jié)。依據樣品特性與測試目的，在軟件界面輸入各項參數。其中，掃描角度范圍至關重要，需根據已知材料的晶體結構信息或預研結果大致確定可能出現衍射峰的區(qū)間，合理設置起始與終止角度，避免遺漏關鍵衍射信號或引入過多無用噪聲；掃描步長決定數據采樣密度，步長越小，數據越精細，但耗時越久，通常在0.01°-0.1°間權衡選擇；掃描速度則結合樣品量、儀器性能等因素，一般在0.5°/min-5°/min范圍內調整，確保既能捕捉微弱信號，又不影響整體效率。
參數設定完畢，將準備好的樣品小心放置于樣品臺要求位置，調整樣品臺高度、角度，使樣品處于X射線光束聚焦中心，且表面與射線垂直，保證入射角精準，這是獲取高質量衍射圖譜的必要條件。
一切就緒后，啟動掃描程序。儀器依設定參數開始工作，X射線穿透樣品，在探測器上形成響應信號，軟件實時記錄并繪制衍射圖譜。掃描期間，需密切關注儀器運行狀態(tài)，若出現異常提示，如射線強度驟變、探測器過熱等，應立即暫停檢查。
掃描完成后，保存衍射數據與圖譜。對圖譜進行初步觀察，查看有無明顯噪聲干擾、衍射峰是否清晰可辨。若結果不理想，需排查是樣品問題，如制備不均、位置偏移，還是儀器參數設置不當，針對性調整后重新測試，直至獲得滿足分析要求的優(yōu)質衍射圖譜，為后續(xù)材料物相鑒定、晶體結構分析等提供有力依據。
更新時間：2025-04-24
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